Das Gerät konnte in 2023 aus FFG Mitteln zur Forschungs- & Entwicklungs-Infrastrukturförderung, öffnet eine externe URL in einem neuen Fenster angeschafft werden.

Bei dem M6 Plus Modell, öffnet eine externe URL in einem neuen Fenster von IONTOF, öffnet eine externe URL in einem neuen Fenster handelt es sich um ein Flugzeit-Sekundärionen-Massenspektrometer (ToF-SIMS) kombiniert mit einem Rastersondenmikroskop (scanning probe microscope, SPM). Das Vakuumsystem ist üblicherweise in zwei Kammern aufgeteilt, die Analysekammer, in der sich auch das SPM befindet und ein Schleuse (load lock, LL), durch das die Proben eingeschleust werden. Bei unserem Gerät ist außerdem noch eine dritte Kammer, die sogenannte Präparationskammer (preparation chamber, PC), angebaut, an die über vier Anschlüsse noch Kammern für Experimente oder ein Vakuumkoffer zum Probentransfer unter Vakuum angeschlossen werden können. 

Das Flugzeit-Sekundärionen-Massenspektrometer besteht im Wesentlichen aus der Primärionenquelle (liquid metal ion gun, LMIG), einer Sputterquelle (dual source ion column, DSC) zur Erstellung von Tiefenprofilen und einem Reflektron-Flugzeitanalysator (time of flight, ToF).

Bei der LMIG handelt es sich um eine Ionenquelle bestehend aus einer BiMn Legierung. Diese kann gepulste Ionenströme von bis zu 40 pA und eine laterale Auflösung von 50 nm erreichen.

Mit dem neuwertigen ToF-Analysator sind, im Gegensatz zu seinen Vorgängermodellen, eine höhere Massenauflösung und eine bis zu drei mal höhere Sensitivität möglich. Die Massengenauigkeit liegt außerdem in einem Bereich von unter 10 ppm.

Die DSC besteht aus zwei verschiedenen Ionenquellen. Bei der ersten handelt es sich um eine Elektronenstoß-Gasionenquelle, die entweder mit Sauerstoff, Argon, oder Xenon betrieben werden kann. Zusätzlich zu dieser ist auch noch eine Cäsiumquelle verbaut. Diese Quellen werden vor allem für Tiefenprofile in anorganischen Proben verwendet.

Neben den Hauptkomponenten ist außerdem noch eine Elektronenquelle zur Ladungskompensation verbaut.

Durch die Kombination dieser Komponenten sind verschiedene Messmoden mit unterschiedlichen Vor- und Nachteilen möglich:

• Oberflächen-Spektrometrie:
  • Quasi zerstörungsfrei für die äußeren Monolagen
  • Informationen über elementare und molekulare Zusammensetzung
  • Empfindlichkeit: part per million (ppm) / parts per billion (ppb)
• Abbildung von Oberflächen:
  • Chemische Oberflächendarstellung
  • Laterale Verteilung von Elementen/Molekülen
  • Laterale Auflösung: bis zu 50 nm
• Tiefenprofilanalyse:
  • Tiefenverteilungsanalyse
  • Elementare/molekulare Informationen
  • Tiefenauflösung: <1 nm
  • Analytische Tiefe von wenigen Nanometern (nm) bis zu mehreren Mikrometern (µm)
• 3D Analyse:
  • Defektanalyse (verborgene Partikel, Diffusionskanäle,...)
  • Materialwissenschaft (Korngrenzen, Diffusion,..)

Das Rastersondenmikroskop (SPM) befindet sich ebenfalls in der Analysekammer. Aus diesem Grund wurde eine Piezo-getriebene Probenbühne verbaut, der mit einer Genauigkeit von Submikrometern bei einer Geschwindigkeit von bis zu 10mm/s zwischen den Positionen in der ToF-SIMS und im SPM Proben verfahren kann.

Mit dem SPM sind alle Standardanwendungsmöglichkeiten wie zum Beispiel als Rasterkraftmikroskop (atomic force microscope, AFM) oder als Raster-Kelvin-Mikroskop (kelvin probe force microscope, KPFM) möglich. Durch die Kombination von ToF-SIMS-Analysen von Oberflächen und Topographiemessungen mit Hilfe des SPM wird echtes, dreidimensionales chemisches Mapping ermöglicht. Die maximale Fläche, die dabei mit dem SPM auf einmal gescannt werden kann, beläuft sich auf 80 x 80 x 10 μm³, wobei durch aufeinanderfolgende Messungen auch größere Flächen möglich sind. 

Fokussierte Ionenquelle (FIB)

Sehr raue Proben, Proben mit Hohlräumen und Proben, die starke lokale Unterschiede in der Dichte und der Sputterausbeute aufweisen, stellen ein großes Problem für die 3D-Analyse mit Hilfe von SIMS-Tiefenprofilen dar. Deshalb wurde an unserem Gerät eine zusätzliche Ionenquelle, eine sogenannte Gallium-FIB (focussed ion beam) angebaut. Mit dieser werden Krater auf der Probenoberfläche produziert und anschließend ein SIMS-Bild der Kraterwände generiert. Außerdem können durch abwechselndes “Schneiden” der Oberfläche durch die FIB und anschließende 2D-SIMS-Messungen 3D-Tomographiebilder erstellt werden.

Gas Cluster Quelle (GCIB)

Die an unserer ToF-SIMS verbaute Gas Cluster Quelle (gas cluster ion beam, GCIB) erlaubt die schonende Befreiung anorganischer Materialien von organischer Kontamination, sowie die Erstellung von Tiefenprofilen von organischen Materialien (z.B. Polymeren) unter milden Bedingungen. Die GCIB kann entweder mit Argon oder Sauerstoff betrieben werden. Clustergrößen können zwischen 500 und 10000 variiert werden.

Heizen und Kühlen

Unser System verfügt über eine in situ Heiz- beziehungsweise Kühlmöglichkeit. Dabei wird der Probenhalter nicht nur in der Analysekammer, sondern bereits in der Schleuse gekühlt beziehungsweise geheizt. Der Temperaturbereich erstreckt sich von -130°C bis 600°C.

Gaseinlass

In der Analysekammer kann durch einen Gaseinlass Gas, wie zum Beispiel Argon, auf die Proben aufgeblasen werden. Dies dient vor Allem zur Ladungskompensation.

Transfervessel

Mit Hilfe des Transfervessels kann ein Probentransfer unter Luftausschluss, zum Beispiel aus einer Glovebox, erfolgen. Das Transfervessel wird dafür in der Glovebox geschlossen und erst in der Schleuse wieder geöffnet.