UHV-Cluster
Das einzigartige Ultrahochvakuum-System, welches im Ramen des ELSA-Cluster an der TU-Wien etabliert wurde, soll den Bogen zwischen grundlagen- und anwendungsorientierter Forschung im Bereich der Oberflächen- und Grenzflächenanalyse spannen. Dabei spielt das Konzept des Probentransfers zwischen verschiedenen Instrumenten unter Luftausschluss eine wichtige Rolle, um quasi in-situ Experimente (z.B. elektrochemische Experimente) zu ermöglichen. Mit Hilfe verschiedener Komponenten konnte dies erreicht werden.
Konzept
Bei den beiden Hauptinstrumenten zur Ober- und Grenzflächenanalyse im ELSA-Cluster handelt es sich um ein rasterndes Röntgen-Photoelektronen-Spektrometer (XPS) und um ein hochauflösendes Auger-Meitner-Elektronen-Spektrometer (AES). Ein Transfervessel ermöglicht einen Probentransfer unter Luftausschluss zwischen diesen Geräten sowie einer Glovebox, in der Proben präpariert werden können. Weiters ist eine radiale Verteilerkammer mit dem XPS verbunden. Diese erlaubt eine Vielzahl an weiteren Anwendungsmöglichkeiten unter Vakuum. Zur Zeit sind eine Kelvin-Sonde und eine Kammer für elektrochemische Experimente an der Verteilerkammer installiert, wobei ein freier Flansch für spezielle Experimente genutzt werden kann. Eine weitere Komponente, die an die Verteilerkammer angeschlossen werden kann, ist ein abnehmbarer Vakuumkoffer. Dieser wird aktiv gepumpt, kann an andere UHV-Systeme (zum Beispiel LEIS, öffnet eine externe URL in einem neuen Fenster) angeflanscht werden und komplementiert somit die Möglichkeit des Probentransfers unter Vakuum.
© Jakob Hemetsberger
Konzept des UHV-Clusters: (AES) Auger-Meitner-Elektronen-Spektrometer; (XPS) Röntgen-Photoelektronen-Spektrometer; (RDC) radiale Verteilerkammer; (P) Probenzwischenlager; (LL) Load-Lock; (KP) Kelvin-Sonde; (EC) Kammer für elektrochemische Experimente; (TV) Transfervessel; (VS) Vakuumkoffer
Komponenten
Die Auger Elektronen Spektroskopie (AES) ist eine Methode zur Oberflächenanalyse, welche sich den Auger Effekt zunutze macht. Analysiert werden die von der Probe emittierten Elektronen, welche nach der initialen Anregung eine Serie innerer Relaxationen erfahren.
Das hier verwendete 710 Auger Nanoprobe kombiniert ein hochauflösendes SEM (< 5 nm) mit einem hochauflösendem Augerelektronenspektrometer (< 10 nm). Die Kombination dieser Techniken ermöglicht das Erstellen von Elementverteilungen an der Oberfläche von Materialien im Nanometerbereich, welche mit SEM-Bildern verglichen werden können. Dadurch können kleinste Strukturen, wie zum Beispiel in Form von Defekten, erkannt und chemisch analysiert werden.
© Frieda Kapsamer
Ultrahochvakuum System des PHI 710 Augerelektronenspektrometers
UHV System: (A) FEG Elektronenquelle/Zylindrischer Spiegelanalysator, (B) Sekundär Elektronen Detektor, (C) Ar-Ionen Quelle, (D) Fokussierter Ionen Strahl (FIB), (E) EDX Detektor, (F) Ionenpumpen
Die Röntgenphotoelektronenspektroskopie (X-ray photoelectron spectroscopy, XPS) ist eine Methode zur Bestimmung der chemischen Zusammensetzung von Oberflächen vakuumbeständiger Materialien. XPS beruht auf dem äußeren Photoeffekt, bei dem Photoelektronen durch elektromagnetische Strahlung aus einem Festkörper gelöst werden. Die Bindungsenergie, die aus der kinetischen Energie der Photoelektronen bestimmt werden kann, ist charakteristisch für das Atom und lässt Rückschlüsse auf die chemische Umgebung der Atome zu. Die Informationstiefe beträgt wenige Nanometer (<10 nm).
Die Versaprobe III verfügt über eine rasternde, monochromatische Röntgenquelle (Al Kα), die das Fokussieren des Röntgenstrahls auf Durchmesser von < 10 μm erlaubt. Durch die Aufnahme von röntgeninduzierten Sekundärelektronenbildern (SXI) wird eine "REM-artige" Bedienung möglich, was eine lokale Identifikation von möglichen Inhomogenitäten der Probenoberflächen anzeigt, welche in Folge chemisch analysiert werden können.
© Daniela Miano
Ultrahochvakuum System der Versaprobe III
UHV System: (A) Gas Cluster Ionen Quelle, (B) Zwillingsanode, (C) Monochromatische Röntgenquelle und Hemispherischer Analysator, (D) "Reflection Electron Energy Loss Spectroscopy" Elektronenquelle, (E) Monochromatische Ar Quelle, (F) Transferkammer, (G) Zusätzliche (Vor-)Vakuumpumpen, (H) Magnetfeld Kompensation
Durch die radiale Verteilerkammer konnte die Flexibilität und der Anwendungsbereich unserer Instrumente stark vergrößert werden. Die sechs nutzbaren Anschlussflansche ziehen eine Vielzahl an Möglichkeiten mit sich. In unserem Fall sind bereits das XPS, die Kelvin-Sonde sowie eine Kammer für elektrochemische Experimente, ein Probenzwischenlager mit einer Kapazität von sechs Proben und ein Load-Lock fix mit der Verteilerkammer verbunden. An die zwei übrigen Flansche können besipielsweise der Vakuumkoffer und Kammern für spezielle Experimente angeschlossen werden.
© Jakob Hemetsberger
Radiale Verteilerkammer mit (P) Probenzwischenlager; (LL) Load-Lock; (KP) Kelvin-Sonde; (EC) Kammer für elektrochemische Experimente; (FF) freier Flansch; (VS) Vakuumkoffer; (XPS) Röntgen-Photoelektronen-Spektrometer
Mit Hilfe einer Kelvin-Sonde kann die Austrittsarbeit von Polymer-, Oxid- und Metallgrenzflächen zerstörungsfrei bestimmt werden. Das zugrunde liegende Prinzip beruht auf dem Elektronenfluss zwischen verschiedenen Metallen und dem daraus resultierenden elektrischen Feld. Zur Messung wird eine leitfähige Sonde in Schwinung versetzt und eine externe Spannung so eingestellt, dass der bei der Schwinung induzierte Strom null wird. Die externe Spannung entspricht dann der Ausrittsarbeitsdifferenz der Probe und der Sonde.
Kelvin-Sonde
Der Vakuumkoffer bildet die wichtigste Komponente beim Transfer von Proben unter Vakuum zwischen verschiedenen UHV-Systemen und kann an jedem beliebigen CF 40 Flansch (zum Beispiel radiale Verteilerkammer, LEIS, öffnet eine externe URL in einem neuen Fenster, Glovebox,...) istalliert werden. Er wird aktiv mit einer Ionen-Getterpumpe gepumpt und bietet Platz für bis zu 12 Proben.