Forschungsprojekte Forschungsgruppe Angewandte Oberflächentechnik

Laufende Projekte

Schutzbeschichtungen im Bereich von Hochleistungskomponenten erfordern eine hohe Widerstandsfähigkeit gegen mechanische Einwirkungen. Diese Einwirkungen werden typischerweise in zwei große Gruppen eingeteilt – mechanische Einwirkungen im Bereich der Streckgrenze (oder darüber) und zyklische Belastungen weit unterhalb eines kritischen Spannungszustands (wichtig für Ermüdungsmechanismen). Im Rahmen dieses Projekts untersuchen wir das erste Belastungsszenario, d. h. mechanische Einwirkungen mit hohem Belastungsniveau, mit besonderem Fokus auf Erosion (Domestic Object Damage) genauer. Für erosionsbeständige Beschichtungsmaterialien sind verschiedene Beschichtungsparameter wie Härte, Elastizitätsmodul oder Bruchzähigkeit (um nur die wichtigsten zu nennen) relevant, die es abzuwägen gilt. Daneben ist auch der Einfluss steigender Temperaturen ein wichtiger Punkt (Änderung von H, E, KIC – Kriechfestigkeit, Oxidationsbeständigkeit). Gerade für die Entwicklung neuer Beschichtungsmaterialien für solche Anwendungen ist ein grundlegendes Verständnis zwischen Bindungscharakter, mechanischen Parametern und der Anwendung von großer Bedeutung.

Typische hexagonale α-TMB2-Superzelle

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Abbildung 1: Typische hexagonale α-TMB2-Superzelle, die als Eingabe für theoretische DFT- und Lobster-Berechnungen verwendet wird.

Zunächst beginnt das Design des Beschichtungsmaterials im atomaren Bereich unter Verwendung atomistischer Modellierungsmethoden, um einen tieferen Einblick in die Bindungsnatur neuartiger Beschichtungsmaterialien zu erhalten. Die Dichtefunktionaltheorie (DFT) unter Verwendung des Vienna Ab-Initio Simulation Package (VASP) ist ein gängiges Werkzeug für das Screening verschiedener Materialsysteme. Um einen tieferen Einblick in die Bindungsnatur zu erhalten, verwenden wir außerdem die Local Orbital Basis Suite Towards Electronic-Structure Reconstruction (LOBSTER), eine ziemlich neue Technik zur Berechnung von Kristallorbitalüberlappungspopulationen (COOP) zur Quantifizierung von Atombindungen.

 

DC-Magnetron-gesputterte WB2- und CrB2-Beschichtungen

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Abbildung 2: DC-Magnetron-gesputterte WB2- und CrB2-Beschichtungen, die für Erosionstests mit festen Partikeln verwendet wurden.

In einem zweiten Schritt werden die vielversprechendsten Materialsysteme durch DC-Magnetron-Sputtern, aber auch Lichtbogenverdampfung im Labormaßstab synthetisiert und detailliert charakterisiert, um die theoretischen Vorhersagen zu überprüfen. Techniken wie Nanoindentation, Röntgenbeugung (XRD), Rasterelektronenmikroskopie (REM), Transmissionselektronenmikroskopie (TEM), Weißlichtinterferometrie (Profilometrie), energiedispersive Röntgenspektroskopie (EDX) und Atomsondentomographie (APT). durchgeführt werden, um das Verständnis der untersuchten Materialsysteme zu erweitern.

Luftstrahl-Erosionsprüfgerät

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Abbildung 3: Luftstrahl-Erosionstester, der für Festpartikel-Erosionstests (SPE) im Labormaßstab verwendet wird.

Darüber hinaus sind diese Beschichtungsmaterialien im Labormaßstab mit anwendungsbezogenen Umgebungen beladen. Mittels Festkörpererosionsversuchen an ausgewählten Werkstoffsystemen wird die (Bruch- und Erosions-) Beständigkeit gegen auftreffende Partikel (SPE) untersucht. Die Einrichtungen ermöglichen es, realistische Testbedingungen zu erzeugen, indem Temperaturen bis zu 1000 °C eingestellt werden. Die gewonnenen Ergebnisse werden weitere Einblicke in das Erosionsverhalten und damit verbundene mechanische Eigenschaften und Verbesserungsmöglichkeiten geben.

Thermomechanische Ermüdungserscheinungen schränken die Lebensdauer moderner Hochleistungskomponenten stark ein und erfordern daher innovative Beschichtungsmaterialien, die die Lebensdauer durch vorhersagbare Rissausbreitung verlängern. Insbesondere eine fundierte Kenntnis der entscheidenden Versagenskriterien keramischer Dünnschichtmaterialien – im Allgemeinen verbunden mit einem intrinsischen Mangel an Duktilität – unter mechanischer Langzeitbelastung ist von größter Bedeutung, um begrenzte Materialeigenschaften zu verbessern. Literaturberichte zur Ermüdungsbeständigkeit, insbesondere von Hartstoffbeschichtungen, aber auch von dünnen Schichten im Allgemeinen, sind relativ selten [1]. Daher ist eine umfassende Analyse unterschiedlicher Beschichtungsklassen und Architekturdesigns im Hinblick auf Ermüdungserscheinungen (z. B. LCF, HCF oder Extrusionsbildung) von großem Interesse.

Diese Arbeit konzentriert sich auf neuartige Methoden zur Untersuchung der Ermüdungseigenschaften von PVD-abgeschiedenen Dünnschichtmaterialien. Unter Verwendung verschiedener Ansätze auf mehreren Längenskalen – von der Nanometer- bis zur Millimeterskala – liegt der Schlüsselaspekt auf einem allgemeineren Verständnis der Versagenskriterien von keramischen und metallbasierten Dünnschichten unter zyklischer mechanischer und thermischer Belastung. Unter Verwendung von FIB-präparierten Mikrogeometrien werden Ermüdungstests in Kombination mit in-situ-Synchrotron-Röntgenbeugungsexperimenten eingesetzt, um die Ermüdungseigenschaften von Beschichtungen unter dem Aspekt sich ändernder Bindungszustände – d. h. verändertes Verhältnis von ionischen, kovalenten oder metallischen Bindungen – zu charakterisieren – und veränderte Wachstumsmorphologien. Diese Ergebnisse werden auch mit dynamisch-mechanischer Analyse korreliert, um weitere Erkenntnisse über mögliche Größeneffekte und das Verhalten des Systems Beschichtung-Substrat im Allgemeinen zu erhalten. Dieser umfassende Ansatz sollte die kritischsten Aspekte in Bezug auf die Ermüdungslebensdauer von Schutzbeschichtungsmaterialien identifizieren.

Entwicklung der mechanischen Ermüdungsprüfung von PVD-beschichtetem Dünnschichtmaterial

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Abbildung 1: Entwicklung der mechanischen Ermüdungsprüfung von PVD-beschichteten Dünnschichtmaterialien über mehrere Längenskalen: von FIB-präparierten Mikrogeometrien über die dynamisch-mechanische Analyse des Schicht-Substrat-Systems bis hin zu anwendungsbezogenen Tests. Weiterhin wird die Erweiterung hin zur thermomechanischen Ermüdungsprüfung durch gekoppelte Hochtemperatur-Ermüdungsprüfung vorgestellt.

[1] X. Luo, B. Zhang, G. Zhang, Fatigue of metals at nanoscale: Metal thin films and conductive interconnects for flexible device application, Nano Materials Science. 1 (2019) 198–207.

Im Streben nach höheren Wirkungsgraden und Umweltverträglichkeit werden Materialien benötigt, die sehr anspruchsvollen Umgebungen einschließlich hoher Temperaturen standhalten. Wenn solche Komponenten bei den gewünschten hohen Temperaturen an Luft betrieben werden, wird die Zerstörung durch Oxidation sehr kritisch. Ziel dieses Projektes ist es daher, Beschichtungen zu entwickeln, die das Bauteil bei hohen Temperaturen über dem Stand der Technik, 1100 °C und höher, vor Oxidation schützen.

Schema eines Substrat-Beschichtungs-Oxidschuppenstapels mit angedeuteten Diffusionsprozessen

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Bild 1: Schema eines Substrat-Beschichtungs-Oxidschuppenstapels mit angedeuteten Diffusionsprozessen.

Für die Beschichtungssynthese verwenden wir PVD-Techniken (Physical Vapour Deposition), da die Gestaltungsmöglichkeiten nahezu unbegrenzt sind. Anschließend werden die Beschichtungen in einer kombinierten DTA/TG-Anlage oder einem konventionellen Ofen oxidiert. Durch die Anwendung hochauflösender Techniken gewähren wir dann einen tiefen Einblick in die Belagsbildungs- und Diffusionsprozesse, um das Wachstum des Oxidbelags weiter zu verlangsamen und einen Langzeitschutz bei hohen Temperaturen zu ermöglichen. Die experimentelle Arbeit wird weiter durch DFT-Rechnungen unter Anwendung von MD-VASP unterstützt, um das Anfangsstadium der Bildung von Oxidschichten zu untersuchen.

 

 

 

MD-VASP-Simulationszelle

Bild 2: MD-VASP-Simulationszelle

Diffusionsgetriebene Mechanismen steuern entscheidende Prozesse innerhalb von PVD-Dünnschichtmaterialien (Physical Vapor Deposition) und haben Einfluss auf jeden Aspekt in Bezug auf die Synthese, Eigenschaften und Leistung von Dünnschichten. Im Vergleich zu Schüttgütern unterscheidet sich die Diffusion in PVD-Dünnschichten aufgrund der höheren Defektdichte als Folge des Niedertemperaturwachstums aus der Dampfphase. Es wird erwartet, dass diese Strukturdefekte schnelle Wege für die Diffusion von Spezies innerhalb der Filme bieten, da sie sich in unmittelbarer Nähe von Grenzflächen befinden oder direkt mit Oberflächen verbunden sind (z. B. säulenförmige Grenzen). Infolgedessen werden die Morphologie und Mikrostruktur des synthetisierten Films die Leistung der Beschichtungsmaterialien in verschiedenen Anwendungen, bei denen diffusionsgetriebene Prozesse vorherrschen, stark beeinflussen. Prominente Beispiele für solche Prozesse sind Oxidation und Korrosion in Hochtemperaturumgebungen, wo die Diffusion angreifender Spezies zu einer Filmzersetzung führt. Darüber hinaus haben wir heutzutage eine steigende Nachfrage nach Anwendungen mit Wasserstoffspeicherung und -produktion, bei denen neue Barrierebeschichtungsmaterialien entwickelt werden müssen, um die Wasserstoffdiffusion zu hemmen[1, 2].

Schematische Abbildung für Diffusionsmechanismen in PVD-Dünnschichten

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Bild 1: Schematische Abbildung für Diffusionsmechanismen in PVD-Dünnschichten

Das Verständnis der Korrelation zwischen aktiven Diffusionsmechanismen und der Morphologie der Filme ist entscheidend für das Maßschneidern und Entwickeln neuer Beschichtungsmaterialien mit gewünschten Eigenschaften für energiebezogene Anwendungen. Durch die Kombination fortschrittlicher hochauflösender Techniken wie der Atomsondentomographie (APT), die eine chemische 3D-Kartierung auf atomarer Ebene liefern kann, mit der Transmissionselektronenmikroskopie konnten wir tiefgreifende Kenntnisse über die Diffusionswege in den Filmmikrostrukturen gewinnen. Darüber hinaus verwenden wir atomistische Modellierung zur Untersuchung der Diffusion in dünnen Filmen, indem wir theoretische Ab-initio-Rechnungen auf der Grundlage der Dichtefunktionaltheorie (DFT) durchführen, um den Einbau und die Diffusionseigenschaften von Nichtmetallspezies (z. B. O, H) entlang von Korngrenzen vorherzusagen und zu untersuchen verschiedene Materialsysteme.

  • Zhou, T., et al., Microstructure and hydrogen impermeability of titanium nitride thin films deposited by direct current reactive magnetron sputtering. Journal of Alloys and Compounds, 2016. 688: p. 44-50.
  • Tamura, M. and T. Eguchi, Nanostructured thin films for hydrogen-permeation barrier. Journal of Vacuum Science & Technology A: Vacuum, Surfaces, and Films, 2015. 33(4).