Das Röntgenzentrum beherbergt zahlreiche Instrumente zur Material- und Strukturanalyse mittels Röntgen-Diffraktionsmethoden von unterschiedlichsten Proben. Wir bieten auch Platz und Utensilien um Proben selbst zu präparieren.

Im folgenden finden Sie eine Übersicht einiger Geräte des Röntgenzentrums sowie des Raums zur Probenpräparation.

Unsere Geräte:

Wissenschaftler sitzt neben Einkristalldiffraktometer und wertet Daten am Computer aus.

© Klaus Ranger

Wissenschafter legt Probe in Einkristalldiffraktometer

© Klaus Ranger

Charakteristika

  • Geometrie: ¼  Eulerwiege
  • Anode: Cu und Mo Mikrofokusröntgenquellen
  • Monochromatisierung: Multilayer-Spiegel
  • Strahlgrößen: ∅ 0.2 mm (Cu); 0.2 mm (Mo)
  • Abstand Probe-Detektor (PD): 40-140 mm
  • Probenbewegung: ¼  Eulerwiege
  • Probenjustierung: Video-Justiersystem
  • Detektor: Dectris Eiger CdTe 1M

Non-ambient

  • Oxford Cryostream 800 (90 – 400 K)
  • Stoe Heatstream (400 – 1000 K)

Anwendungen

  • Strukturaufklärung an schwach streuenden Kristallen
  • Strukturaufklärung von komplexen Strukturen (moduliert, verzwillingt)
  • Diffuse Streuung

Materialdiffraktometer GADDS der Firma Bruker Innenansicht

© Klaus Ranger

Wissenschaftler vor Röntgendiffraktionsanlage

© Klaus Ranger

Charakteristika

  • Geometrie: Θ/Θ- Diffraktometer; Parallelstrahl
  • Anode: Cu Mikrofokus-Röntgenquelle
  • Monochromatisierung: Montelspiegel
  • Strahlgrößen: 2x2 mm², ∅1, 0.5, 0.3, 0.08 mm
  • Abstand Anode-Probe (AP): 100 - 300 mm
  • Abstand Probe-Detektor (PD): 100 – 300 mm
  • Probenbewegung: ¼ Eulerwiege; xyz-Tisch (Tragfähigkeit 2 kg)
  • Probenjustierung: Video-Justiersystem mit Laser
  • Detektor: Vantec 2000 (Winkelbereich 2θ= 32°, ψ= 63° bei PD= 220 mm)

Non-ambient

  • Lastrahmen (geplant)

Anwendungen

  • Qualitative/quantitative Phasenanalysen (z.B. Korrosions-Produkte, Restaustenitanalysen)
  • Spannungsanalyse (Bulk- und Dünnfilmproben)
  • Texturanalyse (Bulk- und Dünnfilmproben)
  • Mikrodiffraction (bis Strahlgrößen > 80 μm)
  • „Reciprocal Space Mapping“ Dünnfilmen

Außenansicht: Pulverdiffraktometer von vorne

© Klaus Ranger

Innenansicht Pulverdiffraktometer: Röntgenröhre links, Probenhalter in der Mitte und Detektor rechts.

© Klaus Ranger

Charakteristika

  • Geometrie: Θ/Θ - Diffraktometer; Bragg-Brentano
  • Anode: Cu - Röntgenquelle
  • Monochromatisierung: a) Ni-Filter; b) Sekundärmonochromator Graphit
  • Strahlgrößen: variable Strahlblenden (primär/sekundär automatisch)
  • Abstand Anode-Probe (AP): 240 mm
  • Abstand Probe-Detektor (PD): 240 mm
  • Probenbewegung: Spinner ohne Probenumgebung
  • Probenwechsler für 15 Proben
  • Detektor: a) X’Celerator Halbleiterdetektor (2.1°); b) alternativ Proportionalzähler (0D) mit Graphitmonochromator

keine Option für non-ambient Messungen

Anwendungen

  • Qualitative/quantitative Phasenanalysen unter ambient Bedingungen (z.B. Routinemessungen zur Synthesekontrolle)
  • Reflexionsmessungen/Transmissionsmessungen

Außenansicht: Pulverdiffraktometer von vorne

© Klaus Ranger

Innenansicht Pulverdiffraktometer, Röntgenröhre links, Probenhalter in der Mitte und Detektor rechts

© Klaus Ranger

Charakteristika

  • Geometrie: Θ/Θ- Diffraktometer; Bragg-Brentano
  • Anode: Cu -Röntgenquelle
  • Monochromatisierung: a) Ni-Filter; b) Sekundärmonochromator Graphit
  • Strahlgrößen: variable Strahlblenden (primär/sekundär automatisch)
  • Abstand Anode-Probe (AP): 240 mm
  • Abstand Probe-Detektor (PD): 240 mm
  • Probenbewegung: Spinner ohne Probenumgebung; fix für Probenumgebung
  • Detektor: a) X’ Celerator Halbleiterdetektor (2.1°); b) Szintillationsdetektor (0D)

Non-ambient

  • Closed-Cycle Kryostat (11K > T < 310 K)
  • Anton Paar HTK 1200 N (T < 1200°C); Luft, Stickstoff-Atmosphäre
  • Anton Paar XRK 900 Reaktionskammer (P < 10bar; T < 900°C); Gasatmosphären (Ar, H2, CO, CO2, Mischungen)
  • Anton Paar TTK450 Kammer (100K > T < 470K)

Anwendungen

  • Qualitative/quantitative Phasenanalyse kristalliner Anteile
  • Amorphe Phasenanteile
  • Kristallitgrößen
  • Restaustenitanalyse

unter non-ambient Bedingungen:

  • Reflexionsmessungen/Transmissionsmessungen/
  • Kapillarmessungen

Außenansicht  Materialdiffraktometer von vorne

© Klaus Ranger

Innenansicht Materialdiffratkometer: Befestigung der Probe im Diffraktometer, die Probe sind 2 Finger einer Statue.

© Klaus Ranger

Charakteristika

  • Geometrie: Θ/Θ - Diffraktometer; Bragg-Brentano (fokussierender Spiegel; Cu(Kα1,2)), Parallelstrahlgeometrie (Spiegel; Cu(Kα1,2)), Channel-Cut Monochromator (CuKα1), GID; Kapillar- /Reflexions- und Transmissionsgeometrie
  • Anode: Cu/Mo/Ag - Röntgenquelle
  • Monochromatisierung: a) Filter (Cu, Mo, Ag); b) Spiegel (Parallelgeometrie; Fokussierend für Cu-Anode)
  • Strahlgrößen: variable Strahlblenden (primär/sekundär automatisch)
  • Abstand Anode-Probe (AP): 240 mm
  • Abstand Probe-Detektor (PD): 240 mm
  • Probenbewegung: Spinner ohne Probenumgebung; fix für Probenumgebung
  • Kipptisch für Spannungs- und Texturmessungen
  • Aufbau für GID-Messungen an dünnen Schichten
  • Reflektometeraufsatz
  • Detektor: a) PIXCel 3D Halbleiterdetektor; b) Szintillationsdetektor (0D) für Ag-Strahlung

Non-ambient

Momentan nicht vorgesehen

Anwendungen

  • Qualitative/quantitative Phasenanalyse kristalliner Anteile
  • Amorphe Phasenanteile, Kristallitgrößen, etc.
  • Spannung-/Texturmessungen
  • Reflektometriemessungen
  • GID-Messungen an dünnen Schichten
  • Messungen für PD-Analyse

unter ambient Bedingungen:

  • Kapillar-/Reflexions- und Transmissionsgeometrie

Malvern Panalaytical, öffnet eine externe URL in einem neuen Fenster

APEX II Einkristalldiffraktometer Innenansicht

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Auswertung der Diffraktometerdaten auf Bildschirm

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Charakteristika

  • Geometrie: 4-Kreiser mit Kappa-Geometrie
  • Anode: Mo-Röntgenquelle
  • Monochromatisierung: Graphit
  • Strahlgröße: variable Kollimatoren, 0.4-0.8 mm
  • Abstand Probe-Detektor: 36-180 mm
  • 2D CCD Detektor

Non-ambient

  • Kühlen bis 90 K und Heizen bis 450 K in trockener Stickstoff-Atmosphäre

Anwendungen

  • Strukturaufklärung (Organik, Metallorganik und Anorganik)
  • Bestimmung der absoluten Konfiguration (Elemente ≥ S)
  • Struktur-Funktionsbeziehungen (z.B. nichtlinear optische Materialien)
  • Kristallographisch anspruchsvolle Probleme: Stapelfehlordnungen, Zwillinge, Modulation
  • Phasenübergänge (z.B. magnetische oder ferroelektrische Übergänge)

Röntgenfluoreszenzspektrometer von vorne

© Klaus Ranger

Nahaufnahme beim Einsetzen einer Probe in das Spektrometer.

© Klaus Ranger

Charakteristika

Röntgenröhre SST-mAX

  • Anode: Rh-Standard

Goniometer

  • Typ: θ/2θ entkoppelt mit direkter optischer Positionserfassung (DOPS)
  • Winkelgenauigkeit: 0,0025° θ und 2θ

Optischer Pfad

  • Primäre Kollimatoren: 3 max.: 100, 150, 300, 550, 700 oder 4000 μm
  • Primäre Strahlfilter: max. 4: einer kann als Strahlblende verwendet werden
  • Kristalle: max. 8: LiF420, LiF220, LiF200, Ge111 (flach/gekrümmt), PE002 (flach/gekrümmt), InSb (flach/gekrümmt), TlAP beschichtet, PX1, PX4, PX5, PX6, PX7, PX10
  • Detektoren: Durchfluss, Szintillation, versiegeltes Xe im Tandem mit Durchflusszähler als Duplexzähler (optional), Hi-Per Scint (optional)

Zählerelektronik

  • Typ: Doppelter Mehrkanal-Analysator mit digitalem Signalprozessor

Handhabung von Proben

  • Arten: Feststoffe, Schmelzperlen, Filter, gepresste/lose Pulver und Flüssigkeiten
  • Handhabung: Alle Proben werden während der Messung in Probenhalter eingesetzt. Flüssigkeiten und lose Pulver in Einweg-Flüssigkeitsküvetten (P2), die in Flüssigkeitsprobenhalter eingesetzt werden
  • Abmessungen: 51,5 mm Ø x 40 mm Höhe, maximal
  • Gewicht: Max. 400 g einschließlich Probenhalter
  • Probenwechsler: X-Y-Wechsler mit Prioritätsposition für 1 Probe (erkannt) und 2 leere Halter mit Kapazität für 8 Tabletts für 8 Probenhalter und 1 Tablett für 4 Probenhalter.
  • Optional: Hochkapazitätswechsler für bis zu 209 unkupierte Proben von 32 mm oder 140 unkupierte Proben von 40 mm Durchmesser
  • Wechslertabletts: für: 8 Probenhalter, 8 Flexpositionen, 8 Stahlringe (Ø 51,5 mm), 21 Proben (Ø 25 mm), 12 Proben (Ø 32 mm), 10 Proben (Ø 41 mm) oder 4 Probenhalter (SPC/Überwachungstray)
  • Beladen: Luftschleuse mit programmierbarer Pumpzeit, ein- oder zweistufiger Revolvermechanismus, Probenfläche nach unten, direktes Laden von unmontierten Proben in Halter in Ladeposition
  • Drehvorrichtung: 0,5 Umdrehungen pro Sekunde

Anwendungen

Wellenlängendispersives Röntgenfluoreszenzspektrometer für die quantitative Analyse aller Elemente, ausgenommen Wasserstoff, Lithium und Beryllium in festen Proben.

Probenpräparation:

Wissenschaftler präpariert Pulverprobe.

© Klaus Ranger

Wissenschaftler präpariert eine Pulverprobe.

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Wissenschafter präpariert Pulverprobe.

© Klaus Ranger

Wissenschafter präpariert Pulverprobe.

© Klaus Ranger

Drei präparierte Pulverproben in Probenhalter.

© Klaus Ranger

Foto von Aufbewahrungsschrank für Dosimeter.

© Klaus Ranger

Aufbewahrungsbox für Utensilien und Chemikalien auf Tisch.

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Uhr mit mathematischen Symbolen oder Formeln anstatt Ziffern.

© Klaus Ranger