© Klaus Ranger

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Charakteristika

• Geometrie: ¼  Eulerwiege
• Anode: Cu und Mo Mikrofokusröntgenquellen
• Monochromatisierung: Multilayer-Spiegel
• Strahlgrößen: ∅ 0.2 mm (Cu); 0.2 mm (Mo)
• Abstand Probe-Detektor (PD): 40-140 mm
• Probenbewegung: ¼  Eulerwiege
• Probenjustierung: Video-Justiersystem
• Detektor: Dectris Eiger CdTe 1M

Non-ambient

• Oxford Cryostream 800 (90 – 400 K)
• Stoe Heatstream (400 – 1000 K)

Anwendungen

• Strukturaufklärung an schwach streuenden Kristallen
• Strukturaufklärung von komplexen Strukturen (moduliert, verzwillingt)
• Diffuse Streuung

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Charakteristika

• Geometrie: Θ/Θ- Diffraktometer; Parallelstrahl
• Anode: Cu Mikrofokus-Röntgenquelle
• Monochromatisierung: Montelspiegel
• Strahlgrößen: 2x2 mm², ∅1, 0.5, 0.3, 0.08 mm
• Abstand Anode-Probe (AP): 100 - 300 mm
• Abstand Probe-Detektor (PD): 100 – 300 mm
• Probenbewegung: ¼ Eulerwiege; xyz-Tisch (Tragfähigkeit 2 kg)
• Probenjustierung: Video-Justiersystem mit Laser
• Detektor: Vantec 2000 (Winkelbereich 2θ= 32°, ψ= 63° bei PD= 220 mm)

Non-ambient

• Lastrahmen (geplant)

Anwendungen

• Qualitative/quantitative Phasenanalysen (z.B. Korrosions-Produkte, Restaustenitanalysen)
• Spannungsanalyse (Bulk- und Dünnfilmproben)
• Texturanalyse (Bulk- und Dünnfilmproben)
• Mikrodiffraction (bis Strahlgrößen > 80 μm)
• „Reciprocal Space Mapping“ Dünnfilmen

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Charakteristika

• Geometrie: Θ/Θ - Diffraktometer; Bragg-Brentano
• Anode: Cu - Röntgenquelle
• Monochromatisierung: a) Ni-Filter; b) Sekundärmonochromator Graphit
• Strahlgrößen: variable Strahlblenden (primär/sekundär automatisch)
• Abstand Anode-Probe (AP): 240 mm
• Abstand Probe-Detektor (PD): 240 mm
• Probenbewegung: Spinner ohne Probenumgebung
• Probenwechsler für 15 Proben
• Detektor: a) X’Celerator Halbleiterdetektor (2.1°); b) alternativ Proportionalzähler (0D) mit Graphitmonochromator

keine Option für non-ambient Messungen

Anwendungen

• Qualitative/quantitative Phasenanalysen unter ambient Bedingungen (z.B. Routinemessungen zur Synthesekontrolle)
• Reflexionsmessungen/Transmissionsmessungen

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Charakteristika

• Geometrie: Θ/Θ- Diffraktometer; Bragg-Brentano
• Anode: Cu -Röntgenquelle
• Monochromatisierung: a) Ni-Filter; b) Sekundärmonochromator Graphit
• Strahlgrößen: variable Strahlblenden (primär/sekundär automatisch)
• Abstand Anode-Probe (AP): 240 mm
• Abstand Probe-Detektor (PD): 240 mm
• Probenbewegung: Spinner ohne Probenumgebung; fix für Probenumgebung
• Detektor: a) X’ Celerator Halbleiterdetektor (2.1°); b) Szintillationsdetektor (0D)

Non-ambient

• Closed-Cycle Kryostat (11K > T < 310 K)
• Anton Paar HTK 1200 N (T < 1200°C); Luft, Stickstoff-Atmosphäre
• Anton Paar XRK 900 Reaktionskammer (P < 10bar; T < 900°C); Gasatmosphären (Ar, H₂, CO, CO₂, Mischungen)
• Anton Paar TTK450 Kammer (100K > T < 470K)

Anwendungen

• Qualitative/quantitative Phasenanalyse kristalliner Anteile
• Amorphe Phasenanteile
• Kristallitgrößen
• Restaustenitanalyse

unter non-ambient Bedingungen:

• Reflexionsmessungen/Transmissionsmessungen/
• Kapillarmessungen

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Charakteristika

• Geometrie: Θ/Θ - Diffraktometer; Bragg-Brentano (fokussierender Spiegel; Cu(K_α1,2)), Parallelstrahlgeometrie (Spiegel; Cu(K_α1,2)), Channel-Cut Monochromator (CuK_α1), GID; Kapillar- /Reflexions- und Transmissionsgeometrie
• Anode: Cu/Mo/Ag - Röntgenquelle
• Monochromatisierung: a) Filter (Cu, Mo, Ag); b) Spiegel (Parallelgeometrie; Fokussierend für Cu-Anode)
• Strahlgrößen: variable Strahlblenden (primär/sekundär automatisch)
• Abstand Anode-Probe (AP): 240 mm
• Abstand Probe-Detektor (PD): 240 mm
• Probenbewegung: Spinner ohne Probenumgebung; fix für Probenumgebung
• Kipptisch für Spannungs- und Texturmessungen
• Aufbau für GID-Messungen an dünnen Schichten
• Reflektometeraufsatz
• Detektor: a) PIXCel 3D Halbleiterdetektor; b) Szintillationsdetektor (0D) für Ag-Strahlung

Non-ambient

Momentan nicht vorgesehen

Anwendungen

• Qualitative/quantitative Phasenanalyse kristalliner Anteile
• Amorphe Phasenanteile, Kristallitgrößen, etc.
• Spannung-/Texturmessungen
• Reflektometriemessungen
• GID-Messungen an dünnen Schichten
• Messungen für PD-Analyse

unter ambient Bedingungen:

• Kapillar-/Reflexions- und Transmissionsgeometrie

Malvern Panalaytical, öffnet eine externe URL in einem neuen Fenster

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Charakteristika

• Geometrie: 4-Kreiser mit Kappa-Geometrie
• Anode: Mo-Röntgenquelle
• Monochromatisierung: Graphit
• Strahlgröße: variable Kollimatoren, 0.4-0.8 mm
• Abstand Probe-Detektor: 36-180 mm
• 2D CCD Detektor

Non-ambient

• Kühlen bis 90 K und Heizen bis 450 K in trockener Stickstoff-Atmosphäre

Anwendungen

• Strukturaufklärung (Organik, Metallorganik und Anorganik)
• Bestimmung der absoluten Konfiguration (Elemente ≥ S)
• Struktur-Funktionsbeziehungen (z.B. nichtlinear optische Materialien)
• Kristallographisch anspruchsvolle Probleme: Stapelfehlordnungen, Zwillinge, Modulation
• Phasenübergänge (z.B. magnetische oder ferroelektrische Übergänge)

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Charakteristika

Röntgenröhre SST-mAX

• Anode: Rh-Standard

Goniometer

• Typ: θ/2θ entkoppelt mit direkter optischer Positionserfassung (DOPS)
• Winkelgenauigkeit: 0,0025° θ und 2θ

Optischer Pfad

• Primäre Kollimatoren: 3 max.: 100, 150, 300, 550, 700 oder 4000 μm
• Primäre Strahlfilter: max. 4: einer kann als Strahlblende verwendet werden
• Kristalle: max. 8: LiF420, LiF220, LiF200, Ge111 (flach/gekrümmt), PE002 (flach/gekrümmt), InSb (flach/gekrümmt), TlAP beschichtet, PX1, PX4, PX5, PX6, PX7, PX10
• Detektoren: Durchfluss, Szintillation, versiegeltes Xe im Tandem mit Durchflusszähler als Duplexzähler (optional), Hi-Per Scint (optional)

Zählerelektronik

• Typ: Doppelter Mehrkanal-Analysator mit digitalem Signalprozessor

Handhabung von Proben

• Arten: Feststoffe, Schmelzperlen, Filter, gepresste/lose Pulver und Flüssigkeiten
• Handhabung: Alle Proben werden während der Messung in Probenhalter eingesetzt. Flüssigkeiten und lose Pulver in Einweg-Flüssigkeitsküvetten (P2), die in Flüssigkeitsprobenhalter eingesetzt werden
• Abmessungen: 51,5 mm Ø x 40 mm Höhe, maximal
• Gewicht: Max. 400 g einschließlich Probenhalter
• Probenwechsler: X-Y-Wechsler mit Prioritätsposition für 1 Probe (erkannt) und 2 leere Halter mit Kapazität für 8 Tabletts für 8 Probenhalter und 1 Tablett für 4 Probenhalter.
• Optional: Hochkapazitätswechsler für bis zu 209 unkupierte Proben von 32 mm oder 140 unkupierte Proben von 40 mm Durchmesser
• Wechslertabletts: für: 8 Probenhalter, 8 Flexpositionen, 8 Stahlringe (Ø 51,5 mm), 21 Proben (Ø 25 mm), 12 Proben (Ø 32 mm), 10 Proben (Ø 41 mm) oder 4 Probenhalter (SPC/Überwachungstray)
• Beladen: Luftschleuse mit programmierbarer Pumpzeit, ein- oder zweistufiger Revolvermechanismus, Probenfläche nach unten, direktes Laden von unmontierten Proben in Halter in Ladeposition
• Drehvorrichtung: 0,5 Umdrehungen pro Sekunde

Anwendungen

Wellenlängendispersives Röntgenfluoreszenzspektrometer für die quantitative Analyse aller Elemente, ausgenommen Wasserstoff, Lithium und Beryllium in festen Proben.

TXRF Spektrometer Atomika 8030C

TXRF Spektrometer Atomika 8030C

sample on sample reflector

sample on sample reflector

quantitative analysis of a SRM (NIST 1640 trace elements in water) in ng/g (ppb)

quantitative analysis of a SRM (NIST 1640 trace elements in water) in ng/g (ppb)

Funktionsweise und Analyseverfahren

Das Atomika 8030C-Spektrometer nutzt die Totalreflexions-Röntgenfluoreszenzanalyse (TXRF) zur qualitativen und quantitativen chemischen Analyse von Flüssigproben. Die Quantifizierung erfolgt durch Zugabe eines internen Standards mit bekannter Konzentration.

Probenvorbereitung und Handhabung

• Proben werden auf Quarzreflektoren pipettiert.
• Automatische Probenladung aus Probenmagazinen ermöglicht die Messung großer Probenmengen.

Anregung und Detektion

• Anregungsquellen:
  • Mo-Kα
  • W-Lα und W-Lβ
  • Bremsstrahlung (32 und 35 keV) aus einer 2,5 kW Mo-W-Röntgenröhre
• Monochromatisierung:
  • Doppel-Multilayer-Monochromator
• Fluoreszenzdetektion:
  • Si(Li)-Detektor

Messbedingungen und Nachweisgrenzen

• Zur Reduzierung der Streustrahlung kann normale Luft durch Helium ersetzt werden.
• Dies ermöglicht den Nachweis leichter Elemente wie Natrium (Na), Magnesium (Mg) und Aluminium (Al).
• Hochenergetische Bremsstrahlungsphotonen ermöglichen die Messung von hoch-Z-Elementen über ihre K-Linien.
• Nachweisgrenzen liegen im ppb- bzw. im pg Bereich 

Technische Ausstattung

• Röntgenquelle:
  • Wassergekühlte Röntgenröhre mit Wolfram-Scandium-Anode
  • Generator: max. 100 kV, 24 mA, 600 W
• Detektor:
  • Flüssigstickstoffgekühlter Germanium-Detektor

Analyseverfahren

• Elementbereich: Magnesium (Mg) bis Uran (U)
• Sekundärtarget-Anregung:
  • Fluoreszenz-target: Erzeugen charakteristische Strahlung des Elements im Ziel
  • Barkla-target: Nutzen gestreute Röhrenstrahlung (reduzieren spektralen Untergrund durch 3D-Geometry)

Probenhandhabung und Messbedingungen

• Messbedingungen:
  • Alle Messungen erfolgen unter Vakuumbedingungen
• Probentypen:
  • Gepresste Pellets oder fusion beads bis 50 mm Durchmesser
• Automatisierung:
  • Automatischer Probenwechsler

Software und Auswertungsmöglichkeiten

• Spektrum-Analyse:
  • Peak-search  und Match-Routine
• Quantitative Analyse:
  • Nutzung von Standards oder AutoQuantify-Software
  • Matrixkorrekturmodelle zur verbesserten Quantifizierung
• Nachweisgrenzen:
  • µg/g (ppm) range

Vakuumkammer und Strahlführung

• Gesamtabmessungen: 300 × 300 × 340 mm³
• Vermeidung von Streuung primärer Röntgenstrahlen und Absorption niederenergetischer Fluoreszenzstrahlen (z. B. Si bei 1,7 keV) durch Messung im Vakuum

Primärstrahlquelle

• Röntgenröhre: 3 kW Mo-Anode (Langfein-Fokusröhre)
• Fokusgröße: 0,04 × 12 mm²
• Betriebsparameter: 50 kV / 40 mA und 50 kV / 55 mA

Monochromatisierung

• Monochromator: Multilayer
• Energie des monochromatisierten Strahls: 17,44 keV (Mo-Kα)
• Einstellung des Bragg-Winkels durch Schrittmotor-gesteuerte Translation der Röntgenröhre
• Intensitätsüberwachung: Ionisationskammer

Detektion

• Detektor: Silizium-Drift-Detektor (SDD, Vortex, Radiant)
• Aktive Fläche: 50 mm²
• Energieauflösung: 140 eV bei 5,9 keV (Mn-Kα), 12 µs Shaping Time
• Maximale Zählrate: 100 kcps

Probenpositionierung und Bewegungssteuerung

• Probentisch:
  • 3 lineare Achsen, jeweils 25 mm Verfahrbereich
  • 1 Rotationsachse, Winkelbereich ±0,28 rad, Mindestinkrement 1,35 µrad
  • Kippfunktion zur Ausrichtung der Probe parallel zum Strahl

Messbedingungen

• Messzeit pro Punkt: 20 – 120 Sekunden (variabel)
• Winkelauflösung der Scans: 23 – 115 µrad (variabel)
• Messungen unter Luft- und Vakuumbedingungen (< 1 mbar typisch)

Eine schematische Darstellung des Prototyp-Spektrometers ist in Abbildung 1 gezeigt.

Röntgen-Röhre

• Röntgenröhre: Panalytical Long Fine Focus mit Chrom-Anode (PW2278/20)
• Betrieb: Typischerweise bei 30kV und 30mA
• Leistung: 1,9kW, Max. Spannung: 60kV
• Fenster: 300 µm Beryllium

Monochromator

• Multilayer monochromator:  Umgebaut aus einem älteren ATOMIC TXRF-System
• Bragg-Winkel für CrKα: 1,412° 

Detektor & Kühlsystem

• Detektor: Amptek Fast SDD mit CMOS-Vorverstärker
• Kristallfläche: 70 mm², kollimiert auf 50 mm²
• Fenster: Ultradünnes Si₂N₃ mit 43,9% Transmission für Kohlenstoff K-Linien Fluoreszenz
• Energieauflösung: 122-129 eV FWHM bei 5,9 kV
• Kühlung: Auf 220 K (-53°C) gehalten
  • Kühlsystem: Kupferbeschichtung mit Adaptive ET-063-10-13 Peltier-Element
  • Temperaturregelung: STC-1000-Schalter zur Vermeidung von Kondensation
• Elektronenfalle: Kupfer-Kollimator mit zwei Permanentmagneten zur Reduzierung von Rauschsignalen durch Auger-Elektronen 

Sonstiges

• Justierhilfe: CCD-Kamera in der Vakuumkammer zur Positionierung von Strahl und Probe, mit Videoübertragung an den PC zur einfachen Überwachung der Ausrichtung.
• Vakuumpumpe: Hanning Elektropumpe zur Aufrechterhaltung eines Drucks von 0,6-0,7 mbar in der Kammer.
• Nachweisgrenzen: LLD(C)= 4 ng

Eigenschaften:

• Herkömmliche Mikro-XRF-Spektrometer arbeiten in Luft, was die Analyse von niedrig-Z-Elementen (Z ≤ 14) verhindert.
• Dieses speziell entwickelte Mikro-XRF-Spektrometer ermöglicht die Analyse von Elementen ab Z = 6.
• Verbesserte Anregungs- und Detektionsbedingungen für Leichtelemente.
• Vakuumbetrieb, um Absorption der Anregungs- und Fluoreszenzstrahlung zu vermeiden.

Technische Ausstattung

Röntgenquelle und Strahlformung

• Luftgekühlte Niedrigleistungs-Röntgenröhre (50 W) mit Mo-Anode
• Dünnes Austrittsfenster (125 µm) für geringe Absorption
• Optionaler Strahlfilter zur Reduktion des spektralen Untergrunds
• Strahlfokussierung mittels Polykapillar-Röntgenoptik
  • Fokussierter Strahl (~31 µm FWHM für Mo-Kα)

Detektion und Bildgebung

• Si(Li)-Detektor mit ultradünnem Fenster für geringe Absorption
• Optisches Mikroskop mit hochauflösender CCD-Kamera zur Messpositionskontrolle

Probenhandhabung und Automatisierung

• Motorisierte XYZ-Probenbühne für automatisches Scanning
• Spezialisierte Computersoftware (entwickelt vom Atominstitut) zur Steuerung der Messungen

Erweiterung zur 3D-Elementabbildung

• Anpassung an konfokale Geometrie durch zweite Polykapillar-Röntgenoptik vor dem Detektor
• Ermöglicht 3D-Elementbildgebung von Leichtelementen im Labor
• Darstellung des neuen Setups in Fig. 9, 3D-Messergebnis einer Teststruktur in Fig. 10

Vorteile des neuen Spektrometers

• Optimierte Anregung durch Mo-L- und K-Linien über weiten Energiebereich
• Verbesserte Detektion durch ultradünnes Fenster des Detektors
• Betrieb unter Vakuum zur Vermeidung von Strahlungsabsorption

Einleitung und Zielsetzung

• Konfokale μXRF ermöglicht die 3D-Analyse der Verteilung von Haupt-, Neben- und Spurenelementen.
• Typische Probleme bisheriger Labormessungen:
  • Verwendung von polychromatischer Anregung, erschwert Quantifizierung und Korrekturen
  • Streustrahlung der Bremsstrahlung verschlechtert das Peak-zu-Hintergrund-Verhältnis
• Ziel des neuen Setups:
  • Lösung dieser Probleme ohne Verlust der räumlichen Auflösung
  • Flexibilität für verschiedene Anregungsenergien
  • Mobilität, um das System an andere Strahlungsquellen anzupassen

Technische Ausstattung

Strahlungsquelle und Strahlformung

• Röntgenquelle: Wassergekühlte Feinfokus-Röntgenröhre mit Mo- Anode, 2 kW
• Strahlformung: Paralleler Strahlspiegel zur Erzeugung eines quasi-parallelen, monochromatischen Strahls

Konfokale Optik und Detektion

• Konfokales System: Zwei Polykapillar-Halblinsen
  • Eine Linse auf der Strahlquellenseite
  • Eine Linse auf der Detektorseite
• Fokusgröße: ~15 μm für Mo-Kα
• Detektor: 50 mm² Silizium-Drift-Detektor (SDD)
• Modularität:
  • Zweite Polykapillare kann gegen einen maßgeschneiderten Kollimator ausgetauscht werden
  • Ermöglicht Umschaltung zwischen konfokalem und nicht-konfokalem Modus

Analysefähigkeiten und Nachweisgrenzen

• Nachweisgrenzen für NIST SRM 621 und 1412:
  • Nicht-konfokaler Modus: 1 μg/g für As
  • Konfokaler Modus: 20 μg/g für As
  • Tab 1 zeigt die Nachweisgrenzen im Vergleich zu polychromatischer Anregung

Anwendungsbereiche und Ergebnisse

• Technische und biologische Proben wurden erfolgreich analysiert

Allgemeine Beschreibung

• MAXI ist ein Makro-XRF-Scanner für Flächen bis A4-Größe (197 mm × 310 mm).
• Kompakte, transportable Bauweise, geeignet für den Einsatz außerhalb des Labors (z. B. Kulturerbe, technische Proben).

Röntgenquelle und Anregung

• Röntgenquelle:
  • 4W luftgekühlte Endfenster-Röntgenröhre (AMPTEK Mini-X)
  • Austauschbare Anode: Rh oder Ag
  • Steuerung via USB zum PC

Detektion und Messkopf

• Detektor: Peltier-gekühlter SDD (KETEK, 150 mm²)
• Geometrie: 45°-45°-Anordnung zwischen Quelle, Probe und Detektor
• Messkopf aus Aluminium:
  • Integrierte CCD-Kamera zur Probenüberwachung von oben
  • Zwei Laser zur Strahlführung – Justierung der Laserpunkte auf den Strahlspot zur automatischen Korrektur von Oberflächenkrümmungen
  • Anpassbare Laserintensität und Probenbeleuchtung für optimale Sichtbarkeit
  • Zusätzlicher Kollisionsschutzlaser

Scanning und Steuerung

• x-y-Scanbühne mit Schrittmotoren, gesteuert durch hauseigene Software
• Variable Ortsauflösung durch Kollimatoren (1 mm, 2 mm, 3 mm Durchmesser)
• Aufbau auf Breadboard, transportabel für Einsätze außerhalb des Labors

Leistungsdaten und Anwendungen

• Nachweisgrenze für Cu (500 ng Probe, 40 kV, 100 µA, 100 s auf Kapton-Folie, extrapoliert auf 1000 s):1,1 ng, Sensitivity:0,305 cps/ng
• Mögliche Anwendungen:
  • Kunst- und Kulturgut-Analysen
  • Untersuchung technischer Materialien

Abbildungen

• Abb. 14: MAXI-Setup
• Abb. 15: Beispiel eines Gemäldescans mit Elementverteilungsbildern