Die Röntgen-Photoelektronenspektroskopie (XPS) hat sich bei der Untersuchung von Oberflächen und Grenzflächen bewährt. Insbesondere die parallel winkelaufgelöste XPS (PAR-XPS) kann als ultimatives Werkzeug zur Untersuchung von 2D-Materialien angesehen werden, da sie die Analyse von Oberflächen und Grenzflächen durch die zerstörungsfreie Untersuchung von Tiefenprofilen mit einer Informationstiefe von weniger als 10 nm ermöglicht [1,2,3]. Die Abbildung zeigt ein Beispiel für PAR-XPS-Spektren, die von einer selbstorganisierten Monolage (SAM) auf einem Hafniumoxid-Substrat erhalten wurden. Die erhöhten Intensitäten der F1s-Linien bei erhöhter Oberflächenempfindlichkeit können auf eine aufrechte Position der Moleküle auf dem Substrat hinweisen.

PAR-XPS

© Annette Foelske

Links: PAR-XPS-Überwachungsspektren eines SAM auf einem HfO2-Substrat. Die Oberflächenempfindlichkeit nimmt von unten nach oben zu, da die Photoelektronen unter verschiedenen Austrittswinkeln in Bezug auf die Oberflächennormale gesammelt werden. Rechts: Analysatorkammer: (1) Eintrittsspalt zum Linsensystem, (2) Flutkanone, (3) UV-Quelle, (4) Sputterkanone, Pfeile markieren die möglichen Richtungen für die Manipulation der Probe (x, y, z, θ, φ).

Ziele

(i) Analyse kommerzieller, funktionalisierter und CVD/ALD-gewachsener 2D-Mat/Substrat-Grenzflächen zur Gewinnung einer soliden PAR-XPS-Datenbank [M1]. (ii) Manipulation der Materialien mit Wärme, Elektronen und Ionen und Untersuchung der Veränderungen in den XP-Spektren, z. B. chemische Veränderungen, Ladungsphänomene, van der Waals-Wechselwirkungen, thermische Desorption von Adsorbaten [M4]. (iii) Herstellung elektronischer 2D-Mat-Bauteile für in situ PAR-XPS der 2D-Mat/dielektrischen Grenzfläche in der Analysekammer des UHV-Systems. (iv) Charakterisierung und Manipulation der Geräteleistung und Korrelation der Ergebnisse in situ mit PAR-XPS-Daten.

Methoden

Für PAR-XPS-Messungen wird ein neuartiges XPS-Instrument (SPECS GmbH, Berlin, Deutschland) des Analytical Instrumentation Center der TU Wien verwendet. Der einzigartige Prototyp ist mit einem energie- und winkeldispersiven 2D-Detektorsystem (Phoibos WAL-Analysator) ausgestattet. Der instrumentierte Probenhalter (Abbildung 1b) ermöglicht die Beheizung und Kontaktierung von zwei Elektroden und Erde. Eine Präparationskammer, die mit zusätzlichen UHV-Geräten ausgestattet werden kann, und eine Glovebox für die inerte Probenlagerung sind ebenfalls vorhanden. Darüber hinaus werden 2022 ein fein fokussierendes (< 10 µm Strahldurchmesser) XPS und ein Auger-Elektronenspektrometer installiert, die zahlreiche weitere Möglichkeiten (z. B. Argon Cluster Gun, RHEELS usw.) zur Untersuchung von 2D-Mat bieten. Das elektronische 2D-Mat-Gerät wird nach [4] entworfen.

Kollaborationen

CVD-Züchtung, Bauelementeherstellung und Datenauswertung werden in enger Zusammenarbeit mit den Gruppen von Müller und Grasser durchgeführt. Künstliche 2D Heterostrukturen werden von der Gruppe von Aumayr zur Verfügung gestellt, ALD-gewachsene von D. Eder, und exfolierte und/oder funktionalisierte von Holzer.

Betreuer

Annette Foelske ist eine physikalische Chemikerin. Sie ist Leiterin des Analytical Instrumentation Center (AIC) an der TU Wien und verantwortlich für die Oberflächenanalyse mittels Elektronenspektroskopie (PAR-XPS, Scanning XPS und AES). Ihr Aufgabengebiet umfasst sowohl die Durchführung von Messungen als auch die Erweiterung und Wartung von drei hochmodernen Elektronenspektrometern. Ihr Forschungsinteresse konzentriert sich auf die Anwendung oberflächenanalytischer Methoden zur Untersuchung neuartiger Materialien und Grenzflächenreaktionen. Ziel ist es, das grundlegende Verständnis von Grenzflächenprozessen zu verbessern, was zur Verbesserung von Bauelementen führt.

Website

Gruppe Prof. Foelske

Literatur

  1. A. Foelske-Schmitz. X-ray photoelectron spectroscopy in electrochemistry research. In Encyclopedia of Interfacial Chemistry, pages 591–606. Elsevier, (2018). DOI: 10.1016/b978-0-12-409547-2.11549-5.
  2. R. N. S. Sodhi, P. Brodersen, L. Cademartiri, M. M. Thuo, and C. A. Nijhuis. Surface and buried interface layer studies on challenging structures as studied by ARXPS. Surface and interface Analysis 49, 1309–1315 (2017). DOI: 10.1002/sia.6270.
  3. A. Foelske-Schmitz and M. Sauer. About charging and referencing of core level data obtained from x-ray photoelectron spectroscopy analysis of the ionic liquid/ultrahigh vacuum interface. Journal of Electron Spectroscopy and Related Phenomena 224, 51–58 (2018). DOI: 10.1016/j.elspec.2017.06.007.