Die ED-Analyse von leichten Elementen ist eine herausfordernde Aufgabe, da es inhärente Probleme für die Analyse von Elementen mit niedrigem Z gibt:

Da die Energie der emittierten Fluoreszenzstrahlung im Allgemeinen kleiner als 2 keV ist, müssen wir die Eigenabsorption in der Probe berücksichtigen. Dies kann vermieden werden, indem die Probe als dünner Film präpariert wird. Zusätzlich tritt auf dem Weg von der Probe zum sensitiven Volumen des Detektorkristalls eine Dämpfung auf, sodass alle Messungen im Vakuum durchgeführt werden müssen.

Die Intensität I der Fluoreszenz-Kα-Strahlung wird durch folgende Faktoren beeinflusst, was zu niedrigen Fluoreszenzintensitäten führen kann:

TXRF von leichten Elementen

© Atominstitut, Photo: Christina Streli

I0 ist die Intensität der Primärstrahlung, G ein geometrischer Faktor, τK der photoelektrische Massenabsorptionskoeffizient der K-Schale, ωK die Fluoreszenzausbeute, ε die Detektoreffizienz, A der Absorptionskoeffizient und pα die Übergangswahrscheinlichkeit, ci die Konzentration des Elements I in der Probe. Folgende Parameter können besser kontrolliert werden:

  • τK:          Es wird eine spezielle Röntgenquelle benötigt, um Elemente mit niedrigem Z effizient anzuregen
  • ωK:         niedrig für Materialien mit niedrigem Z, aber natürliche Einschränkung
  • ε:           Spezialdetektor mit dünner Si-Totschicht und Kontaktschicht; hauchdünne Eingangsfenster erforderlich
  • A:          Selbstabsorption in der Probe, kann für die Dünnschichtnäherung vernachlässigt werden

Der Messaufbau bestand aus einer für 6“-Wafer geeigneten Kammer (drehbarer Probenträger), einer 1,9 kW Cr-Anoden-Röntgenröhre (langer Feinfokus) als Quelle. Ein Multilayer-Monochromator W/C, ein einstellbares Spaltsystem modifiziert das Primärspektrum zu einem monoenergetischen Strahl. Ein Si(Li)-Detektor (Oxford Premiumgrade B35; 30 mm²) mit einem ultradünnen Fenster (Moxtec AP3.1 300 nm auf einem Si-Gitterträger) (4) ausgestattet mit einer Elektronenfalle (Æ 6 mm) zur Unterdrückung von Rauschen, das von Auger stammt -, Photo- und Compton-Elektronen sammelt die Photonen. Die Elektronenfalle besteht aus 2 Hochfeld-Permanentmagneten 6x4x1, die in einem zylindrischen Kollimator aus Fe mit einem Mittelloch von 6 mm Durchmesser montiert und an der Detektorschnauze befestigt sind.

Nachweisgrenzen (LLD) unter Verwendung der Cr-Anodenröhre bei Betriebsbedingungen von 30 kV und 30 mA für 100 s Lebenszeit, die in allen Fällen für 1000 s extrapoliert wurden. Die Umrechnung von pg in Atome/cm² geht von einer relevanten untersuchten Fläche von 0,5 cm² aus.

Element LLD[pg] 10^12 Atoms/cm2
Na 180 9,4
Mg 150 7,4
Al 140 6,2