Arbeitsgruppe Anorganische Spurenanalyse

Liquid Inductively Coupled Plasma-Mass Spectrometry (ICP-MS)/Inductively Coupled Plasma-Optical Emission Spectroscopy (ICP-OES)

Für die Analyse der Elementzusammensetzung von flüssigen Proben sind ICP-MS und ICP-OES bewährte Analysetechniken. Wenn feste Proben analysiert werden sollen, muss die Probe zunächst in eine Lösung überführt werden. Je nach Material ist ein Aufschluss mit verschiedenen Mineralsäuren oder ein mikrowellengestützter Probenaufschluss erforderlich. Für die Analyse der flüssigen Probe wird in der Regel ein Zerstäuber in Kombination mit einer Sprühkammer verwendet, um Probenaerosol in das ICP einzuleiten. Im ICP wird das Lösungsmittel verdampft und die Probe atomisiert, ionisiert und angeregt. Im Falle von ICP-OES wird das vom Analyten im Plasma emittierte Licht detektiert. Bei der ICP-MS werden die erzeugten Ionen in ein Hochvakuumsystem überführt und mit Hilfe eines Massenanalysators (Quadrupol-, Sektorfeld- oder Flugzeitanalysator) nach ihrem Masse-Ladungs-Verhältnis getrennt und detektiert. Die ICP-MS/OES-Analyse kann quantitative Spurenelementanalysen in flüssigen Proben mit typischen Nachweisgrenzen im µg/L-Bereich liefern.

Die flüssige Probe wird durch einen Zerstäuber in Aerosol gebracht. Im Falle des ICP-MS wird die erzeugte Aerosol mit einem Argon-Gasstrom zu einem ICP-MS-Gerät transportiert, wo sie verdampft, atomisiert und ionisiert wird. Die erzeugte Ionen werden in ein Hochvakuumsystem geleitet, mit einem Massenanalysator (Quadrupol-, Sektorfeld- oder Flugzeitanalysator) nach ihrem Masse-Ladungs-Verhältnis getrennt und detektiert. Im Falle des ICP-OES wird die erzeugte Aerosol mit einem ICP-OES-Gerät transportiert, wo die Probe teilweise atomisiert, ionisiert und angeregt wird. Wenn die angeregten Zustände zerfallen, wird elementspezifische Strahlung emittiert. Mit einer Sammeloptik wird das aus dem Plasma emittierte Licht gesammelt, mit einem Polychromator nach Wellenlänge getrennt und mit einer CCD-Kamera erfasst.

© Lukas Brunnbauer

Liquid-ICP-OES/ICP-MS

Schematische Darstellung von Liquid Inductively Coupled Plasma-Mass Spectrometry (ICP-MS)/Inductively Coupled Plasma-Optical Emission Spectroscopy (ICP-OES)