Konfokales oder normales Mikro-XRF-Spektrometer für die Analyse leichter Elemente

Da die meisten verfügbaren Mikro-XRF-Spektrometer in Luft arbeiten, was die Analyse von Elementen mit niedrigem Z (Z ≤ 14) nicht zulässt, wurde ein spezielles Mikro-XRF-Spektrometer entwickelt, um den Analysebereich bis hinunter zu leichten Elementen (Z ≥ 6 ). Es bietet verbesserte Anregungs- und Detektionsbedingungen, die für die Analyse leichter Elemente erforderlich sind. Um die Absorption der anregenden und fluoreszierenden Strahlung zu eliminieren, arbeitet das System unter Vakuumbedingungen. Die Probenkartierung wird durch eine spezielle Computersoftware, die vom Atominstitut für dieses Spektrometer entwickelt wurde, automatisiert und gesteuert.

Dieses System besteht aus einer luftgekühlten Röntgenröhre mit geringer Leistung (50 W) mit Molybdänanode und einem dünnen (125 µm) Austrittsfenster. Ein optionaler Strahlenfilter kann eingefügt werden, um den spektralen Hintergrund zu reduzieren. Der Strahl wird unter Verwendung einer Polykapillar-Röntgenoptik auf die Probe fokussiert, die einen Brennfleck von etwa 31 µm FWHM für Mo-Kα bietet. Mittels eines Si(Li)-Detektors mit ultradünnem Fenster werden charakteristische Röntgenstrahlen der Probe detektiert. Ein optisches Mikroskop, das an eine hochauflösende CCD-Kamera angeschlossen ist, wird verwendet, um die Messposition zu steuern. Probenpositionierung und -scannen wird unter Verwendung eines motorisierten xyz-Probentisches durchgeführt.

Kürzlich wurde das Spektrometer an die konfokale Geometrie angepasst, indem eine zweite Polykapillar-Röntgenoptik vor dem Detektor eingefügt wurde. Dies ermöglicht die elementare 3D-Bildgebung von leichten Elementen im Labor. Der neue Aufbau ist in Abb.1 zu sehen. Das Ergebnis einer 3D-Vermessung einer Teststruktur ist in Abb.2 zu sehen.

Das neue Spektrometer bietet verbesserte Anregungs- und Detektionsbedingungen, die für die Analyse leichter Elemente erforderlich sind. Das dünne Fenster der Röntgenröhre ermöglicht es sowohl den Molybdän-L-Linien als auch den K-Linien, die Probe über einen weiten Energiebereich ausreichend anzuregen. Die Detektion der niederenergetischen charakteristischen Strahlung ist aufgrund des ultradünnen Fensters des Detektors möglich. Um die Absorption der anregenden und fluoreszierenden Strahlung in Luft zu eliminieren, arbeitet das System unter Vakuumbedingungen. Das Probenscannen wird durch eine spezielle Computersoftware, die für dieses Spektrometer entwickelt wurde, automatisiert und gesteuert (Abb. 3).

Photo of the inside of the spectrometer in confocal geometry

© Atominstitut

Fig.1: Photo of the inside of the spectrometer in confocal geometry

3D scan of a Cu wire cross (red) on a Gd screen (yellow) fixed with sticky tape (blue). Scan size: 230 x 230 x 230 µm³

© Atominstitut, Photo: Christina Streli

Fig.2: 3D scan of a Cu wire cross (red) on a Gd screen (yellow) fixed with sticky tape (blue). Scan size: 230 x 230 x 230 µm³

Screenshot der Messsoftware

© Atominstitut

Abb.3: Screenshot der Messsoftware